2.能谱定性分析原理 X射线的能量为E=hγ, h为普朗克常数,γ为光子振动频率。不同元素发出的特征X射线具有不同频率,即具有不同能量,只要检测不同光子的能量(频率γ), 即可确定元素-定性分析。
三.分析方法
1.概述 有标样定量分析:在相同条件下,同时测量标样和试样中各元素的X射线强度,通过强度比,再经过修正后可求出各元素的百分含量。有标样分析准确度高。无标样定量分析:标样X射线强度是通过理论计算或者数据库进行定量计算。试样中A元素特征X射线的强度IA与试样中A元素的含量成比 例,所以只要在相同条件下,测出试样中A元素的X射线强度IA与标样中A元素的X射线强度I(A)比,近似等于浓度比:KA=IA/I(A)~CA/C(A)当试样与标样的元素及含量相近时,上式基本成立,一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度。KA=CA/C(A)×(ZAF)A/(ZAF)(A) (ZAF)A和(ZAF)(A)分别为试样和标样的修正系数。ZAF定量修正方法是最常用的一种理论修正法,一般EPMA或能谱都有ZAF定量分析程序。Z:原子序数修正因子。(电子束散射与Z有关)A:吸收修正因子。(试样对X射线的吸收)F:荧光修正因子。(特征X射线产生二次荧光) 无标样定量分析无标样定量分析是X射线显微分析的一种快速定量方法。强度比K=IS/IStd。表达式中IStd是标样强度,它是由纯物理计算,或用标样数据库给定的,适应于不同的实验条件。其计算精度不如有标样定量分析。
2.点分析 电子束(探针)固定在试样感兴趣的点上,进行定性或定量分析。该方法准确度高,用于显微结构的成份分析,对低含量元素定量的试样,只能用点分析。
3.线扫描分析 电子束沿一条分析线进行扫描时,能获得元素含量变化的线分布曲线。结果和试样形貌像对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。
4.面分布 电子束在试样表面扫描时,元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度(或彩色)分布显示出来(定性分析),亮度越亮,说明元素含量越高。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法。面分布常常与形貌对照分析。
总之,点、线、面分析方法用途不同,检测灵敏度也不同。定点分析灵敏度最高,面扫描分析灵敏度最低,但观察元素分布最直观。实际操作中要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。
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